金相分析儀不是檢驗表面缺陷、滲層、鍍層的試樣，應將棱邊倒圓，防止在磨制時劃破砂紙和拋光織物，避免在拋光時飛出造成事故。凡檢驗表層組織的試樣，嚴禁倒角以保持棱角完整，并保證磨面平整。
試樣一般不宜過大、過高。對于手工制備的試樣，尺寸以磨面面積小于400mm2，高度15-20mm為宜。若試樣太小則操作不便，若試樣太大則磨制平 面過大，增加磨制時間，且不宜磨平。由于被檢測材料或零件的形狀各異，也可以選用外形不規則的試樣。
第一、顯微鏡的取樣方法有多種多樣。分析儀可根據零件的大小、材料性能、現場實際條件靈活選擇。其中常用的方法是砂輪片切割。一般硬度較低的材料(小于230HBW)如低碳鋼、中碳鋼、灰鑄鐵非金屬等無不可用鋸、車、刨等機械加工。硬度較高的材料(大于450HBW)如白口鑄鐵、硬質合金以及淬火后的零 件等脆性材料，可用錘擊法，從擊斷的碎片中選取大小合適的試樣。對于大斷面零件或高錳鋼等零件等，可用氧乙炔焰氣割，但需預留大于20mm的余量以便在 試樣磨制中將氣割的熱影響區除掉。
不論采用何種方式取樣，都需防止因溫度升高而引起組織變化，或因受力而產生塑性變形。
第二、金相分析儀的取樣部位、數量、大小、和磨面方向的選擇
金相分析儀取樣部位必須與檢驗目的和要求相一致，使所切取的試樣具有代表性。必要時應在檢驗報告中繪圖說明取樣部位、數量和磨面方向。
(1)縱向取樣 分析儀縱向取樣是指沿著鋼材的鍛軋方向取樣。主要檢驗內容有非金屬夾雜物的變形程度、晶粒畸變程度、塑性變形程度、變形后的各種組織形貌、熱處理的全面情況等。
(2)缺陷或失效分析 分析儀截取缺陷分析的試樣，應包括零件的缺陷部分在內。例如，零件斷裂時得端口，或裂紋的橫截面，觀察裂紋的深度及周圍組織變化情況取樣時應注意不能使缺陷在磨制時被損失甚至消失。
(3)橫向取樣 橫向取樣是指沿著垂直于鋼材鍛軋方向取樣。主要檢驗內容有金屬材料從表層到中心的組織、顯微組織狀態、晶粒度級別、碳化物網、表層缺陷(如氧化層、脫碳層)深度、腐蝕層深度、表面化學熱處理及鍍層厚度等。
